Elektronová mikroskopie je jednou z metod studia mikrostruktury pevných látek, jejich elektrických a magnetických polí a lokálního složení pomocí kombinace metod elektronové sondy. Tato technologie byla patentována v roce 1931 R. Rudenbergem, který vytvořil první elektronový mikroskop na světě. Dnes je to jedna z nejúčinnějších a nejpokročilejších výzkumných metod, která je široce používána v podnicích, vědeckých a vzdělávacích laboratořích.

Obsah

  1. Metoda elektronové mikroskopie
  2. Hlavní vlastnosti
  3. Typy elektronové mikroskopie
  4. Transmisní elektronová mikroskopie
  5. Rastrovací elektronová mikroskopie
  6. Možnosti
  7. Aplikace

Metoda elektronové mikroskopie

Tato technologie se stala základem pro vytvoření elektronových mikroskopů – zařízení, která ke konstrukci obrazu nevyužívají světelný paprsek, ale proud elektronů ve vakuovém prostředí. Elektronickému poli je přiřazena role optických čoček, které se používají v běžných mikroskopech. To je to, co zaměřuje elektrony. Elektromagnetické pole je tvořeno elektromagnetickými cívkami.

Obraz je přenášen na fluorescenční stínítko, kde jej lze fotografovat a podrobně zkoumat. Na studované objekty existuje řada požadavků:

  1. Je nutná předběžná fixace a zpracování. Objekty během provozu budou v hlubokém vakuu.
  2. Malá tloušťka. Tok elektronů bude silně absorbován objektem. A „neprorazí“ velkou tloušťku. Jako předměty se používají řezy o tloušťce 20 až 50 nm. Pro snadné použití jsou umístěny na tenkých průhledných fóliích.
  3. Jednotnost vrstev. Před zahájením studie se provádí mechanické zpracování. Je schopen zajistit konstantní tloušťku vzorku.

Rozlišení elektronových mikroskopů je mnohem vyšší než u optických mikroskopů. Velikost 0,15 nm (15 A) umožňuje milionnásobné zvětšení, což je ideální pro studium mikroskopických objektů.

Hlavní vlastnosti

Podstatou metody elektronové mikroskopie je, že zkoumaným vzorkem je přiváděn elektronový paprsek různých energií. Vlivem elektromagnetického pole se zaostří na povrch ve formě skvrny o průměru nepřesahujícím 5 nm. Toto místo provádí „studii“ objektu. Při kontaktu s povrchem jím elektronový paprsek částečně proniká a vytlačuje nejen elektrony, ale i fotony. Dopadají na trubici paprsku, kde se z nich vytvoří obraz.

Ve srovnání se světelnými (optickými) mikroskopy mají elektronické mikroskopy následující výhody:

  1. Je možné získat velmi vysoké zvětšení (až 300000 XNUMX) při zachování vysokého rozlišení až na atomy. Tohoto výsledku je dosaženo přímým pozorováním objektu. To znamená, že nejsou vyžadována žádná další zvýšení.
  2. Umožňuje bod po bodu studovat chemické složení vzorku. Používá se spektrální analýza rentgenového záření, které je buzeno elektromagnetickým tokem.
  3. Uživatel dostává přímou elektronově optickou informaci o studovaném objektu. V případě potřeby jej lze doplnit o doprovodná data na základě elektronové difrakce elektronů hmotou. Jako příklad: pomocí difrakčního kontrastu snímků se určují krystalografické parametry.
  4. Poskytuje možnost dodatečného dopadu na objekt během studie. Lze jej zahřívat, ozařovat, deformovat, magnetizovat. Monitorování procesu bude dynamické. Je zde možnost foto a video záznamu toho, co se děje. Kvalita obrazu bude poměrně vysoká.
  5. Pomocí katodoluminiscence je možné pozorovat topografii povrchu. Tuto možnost poskytuje elektronická rastrová mikroskopie.
ČTĚTE VÍCE
Jak dlouho trvá hlavní třída epoxidové pryskyřice?

Typy elektronové mikroskopie

Existují 2 hlavní typy elektronové mikroskopie:

  1. Průsvitné nebo transmisní – TEM.
  2. Skenování nebo rastr – SEM.

Transmisní elektronová mikroskopie

V mikroskopech využívajících tuto technologii je předmět vystaven paprsku urychlených elektronů o energii 50 až 200 keV. Ty elektrony, které vzorek nepropustí, budou vychýleny o malý úhel. Jak ony, tak ty, které procházejí zkoumaným objektem s nevýznamnými energetickými ztrátami, dopadají na magnetické čočky. Výsledkem je vytvoření obrazu vnitřní struktury na fotografickém filmu nebo fluorescenční obrazovce. Poskytuje dobré výsledky při studiu ultratenkých vzorků – tloušťka menší než 0,1 mikronu.

Při práci s TEM je jedním z nejdůležitějších úkolů rozlišit povahu kontrastů:

  • Vstřebávání. Výsledek nepružného rozptylu elektronů, které procházejí vzorkem. Hustější prvky vyniknou tmavě na obecně bílém pozadí. Pokud je složení vzorku homogenní, budou kontrastní oblasti různé tloušťky. Používá se při studiu mikročástic na amorfním filmu.
  • Difrakce. Vzniká elastickým rozptylem elektronů, které procházejí zkoumaným vzorkem na stacionárních a standardně umístěných atomech krystalové mřížky. Vhodné pro stanovení krystalové struktury a rozměrů mřížky.
  • Amplituda. Tento typ kontrastu vzniká jako výsledek izolace jednoho specifického odrazu od obecného difrakčního vzoru. Jeho obraz se přenáší na optickou osu. V tomto případě se přímý paprsek na obrazovce jeví jako světlý a paprsek, který se odchýlil (difrakt), se bude jevit jako tmavý. Heterogenity budou indikovat defekty v krystalové mřížce. Tato výzkumná metoda se používá k určení nedokonalostí krystalové mřížky, její povahy a vlastností.
  • Fáze. Vzniká při vícepaprskové elektronové difrakci v důsledku snížení nebo zvýšení amplitudy vln s různými fázovými posuny. Umožňuje určit orientaci krystalových mřížek různých fází vzorku a mřížkových defektů.

Jedním typem TEM je transmisní elektronová mikroskopie s vysokým rozlišením (HREM). Vzniká, když paprsek elektronů dopadá rovnoběžně s osou krystalů za podmínek fázového kontrastu. Umožňuje diagnostikovat i ty nejmenší nehomogenity krystalové mřížky.

Rastrovací elektronová mikroskopie

Rastrovací elektronová mikroskopie (SEM) vytváří snímky povrchu studovaného vzorku s vysokým rozlišením. Dostanou trojrozměrné obrázky, které budou vhodné v procesu studia struktury. Kromě toho můžete použít techniky EDX a WDX k získání informací o chemickém složení vrstev blízkých povrchu.

ČTĚTE VÍCE
Proč u transformátoru slyšíte hučení?

V zařízení snímá vzorek fokusovaný paprsek elektronů se střední energií. Existuje několik provozních režimů:

  1. Odražený elektronový režim.
  2. Režim sekundárních elektronů.
  3. Katodoluminiscenční režim atd.

Tyto techniky umožňují nejen studovat vlastnosti povrchu, ale také získat vizuální informace o strukturách nacházejících se několik mikronů pod horní vrstvou.

SEM umí pracovat pouze s obrázky, které lze ponořit do vakua – pevnými. Kapalná média jsou předběžně kryo-zmražena. Tvar a rozměry vzorku jsou omezeny pouze rozměry pracovní komory mikroskopu. Účinnost studie lze zvýšit naprašováním vrstvy vodivého materiálu.

Možnosti

Technologie elektronové mikroskopie se neustále vyvíjí:

  1. zdokonalují se metody přípravy vzorků;
  2. Vyvíjejí se metody k získání lepších a širších informací;
  3. elektronová optika se zlepšuje;
  4. zvyšuje se citlivost analytických metod využívajících spektrometrické systémy;
  5. Pro získání širších informací o struktuře se vyvíjejí techniky počítačového zpracování obrazu;
  6. metody elektronizace a automatizace se testují připojením dalšího zařízení k mikroskopu atd.

Díky poslednímu vývoji se metoda elektronové mikroskopie používá i při práci s vlhkými vzorky, s vyloučením poškození jejich struktury a místního složení. K tomu se využívá nízkoteplotní náhrada vody, ultrarychlé zmrazování v chladivovém prostředí, lisování na kov, který je chlazen kapalným dusíkem atd. Možnosti metody byly výrazně rozšířeny využitím výpočetní techniky, zejména matematické zpracování elektronických obrazů. Nyní lze snímky ukládat, upravovat kontrast, přidávat barevné odstíny, zvýraznit mikrostruktury, odstranit šum, zvýrazňovat hranice studovaných oblastí atd.

Aplikace

Metoda elektronové mikroskopie se používá ke studiu povrchu předmětů, ultratenkých řezů tkání a mikrobů. Používá se k určení struktury bičíků, virů atd. Zařízení založená na této technologii se široce používají v různých vědeckých a průmyslových odvětvích:

  1. Polovodiče, úložiště dat. Provádí se analýza závad, trojrozměrná metrologie, zjišťují se závady a upravují se pracovní diagramy.
  2. Biologie a medicína. Elektronové mikroskopy se používají v kryobiologii, elektronové a buněčné tomografii, virologii a skelném přechodu. S jejich pomocí určují lokalizaci proteinů, analyzují částice, provádějí farmaceutickou kontrolu kvality a získávají trojrozměrné snímky tkání.
  3. Průmysl. Elektronové mikroskopy umožňují snímat ploché a trojrozměrné mikrocharakteristiky, parametry částic, provádět dynamické experimenty s materiály a získávat snímky s vysokým rozlišením. Používají se v chemickém a petrochemickém těžebním průmyslu, mikrotechnologii, soudním lékařství atd.
  4. Výzkumné laboratoře. Elektronová mikroskopie vám umožňuje kvalifikovat materiály, vytvářet nanoprototypy, studovat mikrostruktury kovů a vybírat materiály a vzorky. Mikroskopy se také používají pro testování a charakterizaci.
ČTĚTE VÍCE
Lze ocet použít v pračce?

Hlavním úkolem je vybrat mikroskop, který pracuje elektronicky, aby vyhovoval specifickým vlastnostem připravovaného díla. V katalogu společnosti Sernia Engineering si můžete vybrat vhodné zařízení pro jakýkoli výzkumný a výrobní úkol. Zařízení jsou dodávána do Moskvy, Petrohradu a dalších regionů Ruské federace. Všechny mají certifikáty shody a jsou zaručeny. Aktuální ceny, podmínky spolupráce, rady a pomoc s výběrem můžete zjistit u manažerů společnosti. Kontaktujte je telefonicky nebo online formulářem.

A.S.Iljušin, A.P.Oreshko. Úvod do difrakční strukturní analýzy. M.: Fyzikální fakulta Moskevské státní univerzity, 2008